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凱氏定氮儀之醬油中全氮含量測定方法

2017-04-19 09:47:17
凱氏定氮儀之醬油中全氮含量測定方法 1實驗部份
1.1儀器和試劑
NKB3100凱氏定氮儀;XTG5200碳纖維消解儀;萬分之1電子天平;
濃硫酸(98%);催化劑片(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.0108鹽酸標準滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合唆使劑;
1.2方法
1.2.1原理:樣品經消化后,在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨游離蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用鹽酸標準溶液滴定并計算含量
1.2.2取樣:吸取醬油樣品2.00mL于消化管中或用萬分位天平用減量法稱取2g于消化管中,每一個消化管中再分別加入1片催化劑片,8ml濃硫酸。同時做空白。
1.2.3消解:曲線升溫設置參數以下:

編號

溫度(℃)

時間(min)

1

170

25

2

250

10

3

350

5

4

420

90
1.2.4蒸餾 滴定: 選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。
2結果討論
樣品中全氮的含量按下式計算:
凱氏定氮儀之醬油中全氮含量測定方法
式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100mL;
V2-滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
V1-空白實驗消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
C1-鹽酸標準滴耐寒折彎試驗機定溶液的濃度,mol/L;
0.014⑴.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液能滴定0.014g的N。

編號

1

2

3

4

5

醬油重量

2.3842

2.3199

2.7751

2.4540

2.5365

氮含量%

0.7556

0.7514

0.7538

0.7527

0.7540

備注:標準要求做5個以上平行樣,其連續5次結果的相對標準偏差在0.5%內合格。實驗結果符合要求。

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